虽然吸入二氧化氮会导致中毒反应,是指送电线路的无线电干扰场强

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虽然吸入二氧化氮会导致中毒反应,是指送电线路的无线电干扰场强

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发布时间:15-09-18 10:34分类:技术文章 标签:分光光度法
1.简述紫外一可见分光光度法是通过被测物质在紫外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度,对该物质进行定性和定量分析的方法。本法在检验中主要用于物质的鉴别、检查和含量测定。
定量分析通常选择物质的*大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若该物质本身在紫外光区无吸收,而其杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰处该物质无吸收,则可用本法作杂质检查。
物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生,因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共扼体系、芳香环等发色基团,均可在紫外区(200-400nm)或可见光区(400-850nm)产生吸收。通常使用的紫外一可见分光光度计的工作波长范围为190-900nm。
紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯一比尔(Lambert一Beer)定律为光的吸收定律,它是紫外分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为:
式中A为吸光度; T为透光率; E为吸收系数; c为溶液浓度; l为光路长度。
如溶液的浓度(c)为1%(g/ml),光路长度(l)为1cm,相应的吸光度即为吸收系数,以Ecl表示。如溶液的浓度(c)为摩尔浓度(mol/L),光路长度为1cm时,则相应的吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。
2.仪器
紫外一可见分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
为了满足紫外一可见光区全波长范围的测定,仪器备有两种光源,即氛灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。
单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件,聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅两种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200-400nm波长光的色散能力很强,对600nm以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透射光经衍射而达到色散作用,故常称为衍射光栅,光栅光谱是按波长作线性排列,故为匀排光谱,双光束仪器多用光栅为色散元件。
检测器有光电管和光电倍增管两种。
紫外一可见分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束分光光度计两类。单光束分光光度计有些仍为手工操作,即固定在某一波长,分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸光度,操作比较费时,用于绘制吸收光谱图时很不方便,但适用于单波长的含量测定。双光束分光光度计藉扇形镜交替切换光路使分成样品(S)和参比(R)两光束,并*后到达检测器,检测器信号经调制分离成两光路对应信号,信号的比值可直接用记录仪记录,双光束分光光度计操作简单,测量快速,自动化程度高,但作含量测定时,为求准确起见,仍宜用固定波长测量方式。
3.紫外一可见分光光度计的检定3.1波长准确度 3.1.1波长准确度的允差范围
紫外一可见分光光度计波长准确度允许误差,紫外区为±lnm,500nm处±2nm。
3.1.2波长准确度检定方法 3.1.2.1用低压汞灯检定
关闭仪器光源,将汞灯(用笔式汞灯*方便)直接对准进光狭缝,如为双光束仪器,用单光束能量测定方式,采用波长扫描方式,扫描速度“慢”(如15nm/min)、响应“快”、*小狭缝宽度(如0,lnm)、量程。0-*,在200-800nm范围内单方向重复扫描3次,由仪器识别记录各峰值(若仪器无“峰检测”功能,必要时可对指定波长进行“单峰”扫描)。
单光束仪器以7516型为例,可将选择开关放在X
0.1位置,透光率读数放在100(或选择开关放在X1,透光率放在10),关小狭缝,打开光闸门,缓缓转动波长盘,寻找汞灯546.07nm峰出现的位置,若与波长读数不符,应调节仪器左侧准直镜的波长调整螺丝,如波长向短波长方向移动,应顺时针方向旋转波长调整螺丝,如向长波方向移动,则应反时针方向旋转波长调整螺丝,调整好后,再按汞灯的下列谱线测试,记录每条谱线与仪器波长读数的误差。
用于检定紫外一可见分光光度计的汞灯谱线波长:237.83,253.65,275.28,296.73,302.15,313.16,334.15,365.02,365.48,366.33,404.66(紫色)、435.83(蓝色)、546.07(绿色),576.96(黄色)及579.07nm。
3.1.2.2用仪器固有的氘灯检定
本法主要用于日常工作中波长准确度的核对。取单光束能量测定方式,测量条件同上述低压汞灯的方法,对486.02nm及656.lOnm二单峰进行方向重复扫描3次。
3.1.2.3用氧化钬玻璃检定
将氧化钬玻璃放人样品光路,参比光路为空气,按测定吸收光谱图方法测定。校正自动记录仪器时,应考虑记录仪的时间常数,测定样品与校正时取同一扫描速度。氧化钬玻璃在279.4,287.5,333.7,360.9,418.7,460.0,484.5,536.2及637.5nm波长处有尖锐的吸收峰,可供波长检定用。氧化钬玻璃因制造的原因,每片氧化钬的吸收峰波长有差异,另外,在放置过程中也会发生波长漂移,因此需定期由计量部门校验。
3.1.2.4用高氯酸钦溶液检定
本法可供没有单光束测定功能的双光束紫外分光光度计波长准确度检定用。
高氯酸钦溶液的配制方法:取10%高氯酸为溶剂,加人氧化钬(Ho2
03)配成4%溶液即得。高氯酸钦溶液较强的吸收峰波长为241.13,278.10,287.18,333.44,345.47,361.31,416.28,451.30,485.29,536.64,640.52nm。
如果是双光束扫描仪器,但不是数据贮存型的(指是直接将信号描记于记录纸上),记录的波长可能因记录笔滞后而非真实波长,为了准确测定,建议采用定点检定而不用扫描方式。
3.2吸光度准确度
精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,置1000m1量瓶中,用0.005mo1/L硫酸液溶解并稀释至1000m1,用配对的1
cm石英池,以0.005mo1/L硫酸液为空白,在235,257,313,350nm分别测定吸光度,然后换算成E,测得值应符合表1中规定的允差范围。
分辨率、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定,按现行*技术监督局“双光束紫外一可见分光光度计检定规程”检定,应符合有关项下的规定。日常使用中,对以上两项,即波长和吸光度准确度应根据需要随时检查。

发布时间:15-08-17 16:19分类:技术文章 标签:氮氧化物 氮氧化物
氮氧化物指的是只由氮、氧两种元素组成的化合物。常见的氮氧化物如下:
一氧化氮(NO) 二氧化氮(NO2) 一氧化二氮(N2O) 叠氮化亚硝酰(N4O)
三氧化氮自由基(NO3) 三氧化二氮(N2O3) 四氧化二氮(N2O4)
五氧化二氮(N2O5) 三硝基胺(N(NO2)3)
其中除五氧化二氮常态下呈固体外,其他氮氧化物常态下都呈气态。作为空气污染物的氮氧化物(NOx)常指NO和NO2。
图1氮氧化物的模型(红色为氧,蓝色为氮)
从左到右,从上至下分别为NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5 化学性质
氮氧化物都为非可燃物,不过都可以助燃。因此一氧化二氮、二氧化氮和五氧化二氮等遇高温或可燃性物质能引起爆炸。氮氧化物中有许多酸酐,遇水可生成硝酸、亚硝酸等酸类。
此外许多氮氧化物有毒,且多为神经毒气。纯的一氧化二氮无毒性。有神经毒性的系不纯的一氧化二氮含有其他的氮氧化物,如二氧化氮:对人体神经危害,会破坏人体之中枢神经,长期吸入会引起脑性麻痹,手脚萎缩等危害。特别是二氧化氮的危害特别明显,大量吸入时会引起中枢神经麻痹,记忆丧失,四肢瘫痪,甚至死亡等病变。一氧化氮亦可与血红蛋白结合引起高铁血红蛋白血症。
下面对部分常见的氮氧化物进行详细介绍。 一氧化氮(NO)
一氧化氮是氮的化合物,化学式NO,分子量30,氮的化合价为+2。由于一氧化氮带有自由基,这使它个化学性质非常活泼。具有顺磁性。当它与氧反应后,可形成具有腐蚀性的气体——二氧化氮(NO2)。一氧化氮在标准状况下为无色气体,液态、固态呈蓝色。
一氧化氮起着信号分子的作用。当内皮要向肌肉发出放松指令以促进血液流通时,它*会产生一些一氧化氮分子,这些分子很小,能很容易地穿过细胞膜。血管周围的平滑肌细胞接收信号后舒张,使血管扩张。
免疫系统产生的一氧化氮分子,不仅能抗击侵入人体的微生物,而且还能够在一定程度上阻止癌细胞的繁殖,阻止肿瘤细胞扩散。
在神经系统中,一氧化氮促进学习、记忆过程,并可调节脑血流。
一氧化氮对血管有三大作用:1、血管扩张2、防止低密度脂蛋白(LDL)氧化,降低单核细胞黏附血管壁3、降低血小板的黏稠度。
二氧化氮(NO2)
二氧化氮(化学式:NO2),是氮氧化物之一。室温下为有刺激性气味的红棕色顺磁性气体,易溶于水。二氧化氮吸入后对肺组织具有强烈的刺激性和腐蚀性。作为氮氧化物之一的二氧化氮,是工业合成硝酸的中间产物,每年有大约几百万吨被排放到大气中,是一种重要的大气污染物。
二氧化氮是一种影响空气质量的重要污染物。虽然吸入二氧化氮会导致中毒反应,但由于二氧化氮过于刺激反而使得中毒事故较容易避免。在吸入少量但潜在致命的剂量的二氧化氮后,中毒症状(肺水肿)会在几小时后显现。低浓度(4ppm)的二氧化氮会使鼻子麻痹,从而可能导致过量吸收。长期暴露在NO2浓度为40到100毫克/立方米的环境中会导致不利的健康影响。
*重要的NO2排放源是内燃发动机,火力发电厂,以及制浆厂。大气核试验也是二氧化氮的一个来源。这也是核爆时蘑菇云略带红色的缘故。这些过程都需要大量的空气来帮助燃烧,从而将氮气引入到高温的燃烧反应中,*终产生了氮氧化物。因此,控制氮氧化物要求精细的控制为助燃而吸入的空气量。并且二氧化氮对大气化学(比如对流层臭氧的形成)有影响。
一氧化二氮(N2O) 一氧化二氮或氧化亚氮(英语:Nitrous
oxide),无色有甜味气体,又称笑气,是一种氧化剂,化学式N2O,在一定条件下能支持燃烧,但在室温下稳定,有轻微麻醉作用,其麻醉作用于1799年由英国化学家汉弗莱·戴维发现。该气体早期被用于牙科手术的麻醉,现用在外科手术和牙科。“笑气”的名称是由于吸入它会感到欣快,并能致人发笑。一氧化二氮能溶于水、乙醇、乙醚及浓硫酸,但不与水反应。它也可以用来作为火箭和赛车的氧化剂,以及增加发动机的输出功率。一氧化二氮是强温室气体。
增加车辆速度:使用氮氧加速系统的改装车辆将一氧化二氮送入引擎,遇热分解成氮气和氧气,提高引擎燃烧率,增加速度。氧气有助燃作用,加快燃料燃烧。
火箭氧化剂:一氧化二氮可以用作火箭氧化剂。这比其他氧化剂优势化处是因为它是无毒的,在室温下稳定,易于储存和相对安全地进行飞行。第二个好处是可以很容易分解成呼吸的空气。
用作麻醉剂:医生会让病人吸入一氧化二氮和氧气,以降低对疼痛的感觉,同时让病人在清醒状态,作出相应的口腔动作。
一氧化二氮的主要安全隐患在于,它是一种有分解性的麻醉剂,而且通常以加压液化的形式储存。在正常储存时,它是很稳定的,使用起来也很安全。但是如果错误地使用,它会很容易分解而且很有可能爆炸。液态的一氧化二氮是有机物的良好溶剂,不过用它制成溶液有可能会生成一些对外界刺激敏感的爆炸性物质。一氧化二氮和少量的燃料的混合物发生爆炸,随即引起剩余一氧化二氮的爆炸性分解。

发布时间:15-09-18 11:01分类:技术文章 标签:高压线,短波 1、概述
随着高压送电线路电压等级的不断提高,导线表面发生电晕及其他放电的机会越来越多,电晕及其他放电的同时产生的效应之一*是无线电干扰(简称RI,是英文RadioInterference缩写),无线电干扰的实质,*是在电晕和放电的过程中,出现一些有害的电磁波,且频带相当宽,从频率上说,从低频50Hz到高频上千兆赫兹的范围。这些频率会干扰周围无线电通信设施的正常运行。
补充:送电线路对无线电通信设施有干扰,对人类的居住环境也有影响。国际上对时变电场和磁场对人身健康的研究证明,对人身健康只定性说明有影响,但没有定量说明。国际非离子辐射防护委员会(ICNIRP)以导则的方式给出了基本限值、电场、磁场、接触电流的指导限值。
在2001年6月,*环境保护总局和信息部、卫生部、广电部、中电联共同编制了国标《电磁辐射曝露限值和测量方法》全民征求意见稿,里面提出的各项限值很严,按现在的设计规程有些指标很难达到。
无线电干扰来自多方面:有天电干扰(磁暴、雷电等)、宇宙干扰(太阳黑子、银河系的电磁辐射等)、工业干扰(电焊、热处理、电气化铁路、整流装置、医疗器械、高压线路等等)
为了妥善解决无线电干扰与无线电设施的电磁兼容问题,国际电工学会(IEC)专设了无线电干扰特别委员会(CISPR),专门研究各种工业设备所产生的无线电干扰,其中CISPR的C分会是专门负责高压线路及电力拖动设备的无线电干扰问题。我国是CISPR会员国,我国CSIPR/C分会设在武汉高压研究所。
2、送电线路、变电站RI的来源
送电线路无线电干扰主要来自:导线的电晕放电、绝缘子的表面污秽产生的泄流、缺陷绝缘子间隙放电火花、线夹电晕及火花放电、新架设导线的毛刺放电等等;
变电站发生无线电电干扰的因素很多也很复杂,在正常运行和故障情况下都会产生,主要来自变电站的开关操作时产生火花放电、变电站的设备中,因损坏、污秽等原因,产生局部放电,变电站的一次设备,如母线、设备的电晕放电等等。
在这里重点讲的是送电线路的无线电干扰,有均匀干扰、不均匀干扰、脉冲干扰所构成,理论上讲是对任何频率的无线电设施均有干扰,实际上主要是调幅广播、通信(0.5
MHz~12 MHz)和电视产生干扰。
送电线路对无线电设施的干扰程度,主要取决于:
1)送电线路与收、发信设备的距离; 2)通信设备的性能、天线方位、制式等;
3)送电线路的各种参数,如导线的排列方式、电压的级别、杆塔的高低、弧垂的大小等;
4)气象条件,如晴天、雨天、雾天等。 3、送电线路RI的基本术语
1)无线电干扰场强(原来称无线电干扰电平)
是用来衡量送电线路的无线电干扰程度的单位,用dB表示,0dB相当于1uV/m。
2)横向衰减特性
是指在一定的频率下,随垂直于送电线路距离的不同而使无线电干扰的变化规律。
3)频率(频谱)特性
是指送电线路的无线电干扰场强,随其干扰频率的变化的规律。 4)背景干扰
是指当送电线路停电或者没有发生无线电干扰时的环境干扰场强。背景干扰的大小与当地的工业发展水平、地形、气候变化有关。这在实测无线电干扰时,是一个很重要的参数。
5)标准情况
无线电干扰的标准情况,是指无雨、无雾、无雪的天气,风速小于10m/s,距高压线路边线地面投影20m处(档距中央)的无线电干扰值。
另外还有气候特性、纵向特性等其他术语,在此不在解释。
《高压交流架空送电线路无线电干扰限值》 (GB15707-1995) 1.适用范围
是指:交流架空送电线路正常情况下的无线电干扰限值。
本标准适用运行半年以上的110~500KV高压交流架空送电线路产生的频率为0.15~30MHz的无线电干扰。
2.引用的标准 GB7349《高压架空输电线路、变电站无线电干扰测量方法》
GB/T4365-1995《电磁兼容术语》,该标准等同采用IEC
60050(161)标准,现在是推荐国标。 ——电磁骚扰
“任何可能引起装置、设备或系统性能降低或对有生命或无生命物质产生损害作用的电磁现象“。注:电磁骚扰可能是电磁噪声、无用信号或传播媒介自身的变化”。
——电磁干扰 “电磁骚扰引起的设备、传输通道或系统性能的下降”。
由以上两个术语可见:电磁骚扰仅仅是电磁现象,即指客观存在的一种物理现象;它可以引起降级或损害,但不一定已经形成后果。而电磁干扰是由电磁骚扰引起的后果。过去在术语上并未将物理现象与其造成的后果划分明确,统称为干扰,为了与过去惯用的干扰一词明确分开,现在术语是电磁骚扰和电磁干扰。
3.其他术语: —无线电干扰限值
无线电干扰场强在80%的时间,具有80%的置信度不超过的规定值。 ——好天气
是指无雨、无雪、无雾的天气。 4.无线电干扰限值
4.1频率为0.5MHz,距边导线投影20m处高压交流送电线路无线电干扰限值如下:(原来规定的限值是指:1MHz,边导线透影20m处的RI,)
无线电干扰限值(边导线投影20米处) 电压等级 110kV 220~330kV 500kV
无线电干扰限值,dB(uV/m) 46 53 55 4.2对0.15~30
MHz频率段中的其他频率,高压交流送电线路无线电干扰限值要进行修正。
4.3对距边导线投影不为20 m处测量的无线电干扰场强,要修正到20m处。
5.限值的测量 按照GB 7349规定的方法进行测量;及各种注意事项不在详细说明。
附录A RI限值的频率修正***
高压架空送电线路RI限值的频率修正按下式计算:
当修正频率范围在0.15~4MHz时, 当修正频率范围在其他范围在4~30MHz时,
E`——为相对于0.5MHz的干扰场强的增量,dB(uV/m); f——频率MHz。
对频率大于30
MHz以上时,我们*正在准备做这方面的工作,故本标准没有提供相应的计算公式。
工程设计中可采用下式: C—是天线形状变化系数。 例题: 频率分别为0.8
MHz时,对500kV交流架空送电线路的无线电干扰限值是多少?(即换算到频率为0.5MHz,距边导线投影20m处的RI限值)
E’=5*(1-2(lg10*0.8)2)=5*(1-1.6114)=5*(-0.6114)=-3.15(dB)
则0.8MHz的RI限值为55+(-3.15)=51.85(dB)

  1. 3杂散光的检查 可按表2所列的试剂和浓度,配制成水溶液,置1
    cm石英池中,在规定的波长处测定透光率,应符合表2中规定。
    4.样品测定操作方法4.1吸收系数测定(性状项下)
    按各品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的波长处(参见5.8项)测定其吸光度,并计算吸收系数,应符合规定范围。
    4.2鉴别及检查
    按各品种项下的规定,测定供试品溶液的*大及*小吸收波长,有的必须测定其在*大吸收波长与*小吸收波长处的吸光度比值,均应符合规定。
    4.3含量测定 4.3.1对照品比较法
    按各品种项下规定的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的*土10%以内,用同一溶剂,在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度。
    4.3.2吸收系数法 按各品种项下配制供试品溶液,在规定的波长及该波长士2
    nm处测定其吸光度,按各该品种在规定条件下给出的吸收系数计算含量。用本法测定时,吸收系数通常应大于100,并注意仪器的校正和检定,如测定新品种的吸收系数,需按后列“吸收系数测定法”的规定进行。
    4.3.3计算分光光度法
    按规定,计算分光光度法一般不宜用于含量测定,对于少数采用计算分光光度法的品种,应严格按各品种项下规定的方法进行。用本法时应注意:有一些吸光度是在待测成分吸收曲线的上升或下降陡坡处测定,影响精度的因素较多,故应仔细操作,尽量使供试品和对照品的测定条件一致。若该品种不用对照品,如维生素A测定法,则应在测定前对仪器作仔细的校正和检定。
    4.3.4比色法
    供试品本身在紫外一可见光区没有强吸收,或在紫外光区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度,加人适当的显色剂,使反应产物的*大吸收移至可见光区。
    用比色法测定时,由于显色时影响显色深浅的因素较多,应取供试品与对照品或标准品同时操作。除另有规定外,比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液,然后依次加入等量的相应试剂,并用同样方法处理。
    当吸光度和浓度关系不呈良好线性时,应取数份梯度量对照品溶液,用溶剂补充至同一体积,显色后测定各份溶液的吸光度,然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线,再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度,并求出其含量。
    5.注意事项 1.试验中所用的量瓶和移液管均应经检定校正、洗净后使用。
    2.使用的石英吸收池必须洁净。当吸收池中装人同一溶剂,在规定波长测定各吸收池的透光率,如透光率相差在0.3%以下者可配对使用,否则必须加以校正。
    3.取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两侧。装样品溶液的体积以池体积的4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无残留溶剂,为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面,可*用醛有空白溶剂的擦镜纸擦拭,然后再用干擦镜纸拭净。吸收池放人样品室时应注意每次放人方向相同。使用后用溶剂及水冲洗干净,晾干,防尘保存,吸收池如污染不易洗净时可用硫酸发烟硝酸(3:1V/V)混合液稍加浸泡后,洗净备用。如用铬酸钾清洁液清洗时,吸收池不宜在清洁液中长时间浸泡,否则清洁液中的铬酸钾结晶会损坏吸收池的光学表面,并应充分用水冲洗,以防铬酸钾吸附于吸收池表面。
    4.含有杂原子的有机溶剂,通常均具有很强的末端吸收。因此,当作溶剂使用时,它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外,当溶剂不纯时,也可能增加干扰吸收。因此,在检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求,即将溶剂置1
    cm石英吸收池中,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸光度,溶剂和吸收池的吸光度应符合表3规定。
    5.称量应按规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少,转移稀释时所取容积一般应不少于5m1。含量测定时供试品应称取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。
    6.供试品溶液的浓度,除各品种项下已有注明者外,供试品溶液的吸光度以在0.3~0.7之间为宜,吸光度读数在此范围误差较小,并应结合所用仪器吸光度线性范围,配制合适的读数浓度。
    7.选用仪器的狭缝谱带宽度应小于供试品吸收带半高宽的1000,否则测得的吸光度值会偏低,或以减小狭缝宽度时供试品溶液的吸光度不再增加为准,对于紫外分光光度法测定的大部分品种,可以使用2nm缝宽,但当吸收带的半高宽小于20nm时,则应使用较窄的狭缝,例如青霉素钾及钠的吸光度检查需用1nm缝宽或更窄,否则其264nm的吸光度会偏低。
    8.测定时除另有规定者外,应在规定的吸收峰±2nm处,再测几点的吸光度,以核对供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸光度*大的波长作为测定波长,除另有规定外吸光度*大波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内,否则应考虑试样的同一性、纯度以及仪器波长的准确度。
    9.用于制剂含量测定时,应注意供试液与对照液的pH值是否一致,如pH值对吸收有影响,则应调溶液的pH值一致后再测定吸光度。
    6.结果计算 6.1对照品比较法
    可根据供试品溶液及对照品溶液的吸光度与对照品溶液的浓度以正比法算出供试品溶液的浓度,再计算含量。
    c样品=A样品×c对照/A对照 式中A为吸光度值; c为测试液浓度(以mg/ml计)。
    6.2吸收系数法 规定的吸收系数,系指E,即在指定波长时,光路长度为1
    cm,试样浓度换算为1%(g/ml)时的吸光度值,故应*求被测样品的E值,再与规定的E标准值比较,可计算出供试样品的含量。
    E=A/cl 式中A为供试品溶液测得的吸光度值;
    c为供试品溶液的百分浓度,即100m1中所含溶质的克数(g/ml);
    l为吸收池的光路长度(cm)。 供试品的含量%=E/E标准*100
    式中E(样品,为根据前式计算出的供试品吸收系数;
    E标准为标准中规定的吸收系数。 7.吸收系数测定法
    本法主要用于新品种的吸收系数测定。 7.1测定方法
    取精制样品精密称取一定量,使样品溶液配成吸光度读数在0.6~0.8之间,置1
    cm吸收池中,在规定波长处按5.8项的规定测出吸光度读数,然后再用同批溶剂将溶液稀释1倍,使吸光度在0.3~0.4之间,再按上述方法测定。样品应同时测定2份,同一台仪器测定的2份结果,对平均值的偏差应不超过±0.300,否则应重新测定。测定时,*按仪器正常灵敏度测试,然后再减小狭缝测定,直到减小狭缝吸光值不增加为止,取吸光度不改变的数据。再用4台不同型号的仪器复测。
    吸收系数可根据朗伯一比尔定律求算,以下例说明。
    已知某化合物的分子量为287,用乙醇配成浓度为0.0030%的溶液,在波长297nm处,用1
    cm石英池,测得吸光度为0.6139,求E值及摩尔吸收系数ε值。 7.2测定注意事项
    7.2.1样品应为精制品,水分或干燥失重应另取样测定并予以扣除。
    7.2.2所用的容量仪器及分析天平应经过检定,如有相差应加上校正值。
    7.2.3测定所用的溶剂,其吸光度应符合规定。吸收池应于临用时配对或作空白校正。
    7.2.4称取样品时,其称量准确度应按规定要求。
    7.2.5所用的分光光度计应经过严格检定,特别是波长准确度和吸光度精度要进行校正。要注明测定时的温度。

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